【名稱】龜甲膠

【拼音名】Guī Jiǎ Jiāo

【來源】本品為龜甲經(jīng)水煎煮、濃縮制成的固體膠。

【制法】 將龜甲漂泡洗凈，分次水煎，濾過，合并濾液（或加入白礬細(xì)粉少許），靜置，濾取膠液，濃縮（可加適量的黃酒、冰糖及豆油）至稠膏狀，冷凝，切塊，晾干，即得。\r\n

【性狀】本品呈長方形或方形的扁塊或丁狀。深褐色。 質(zhì)硬而脆，斷面光亮，對光照視時(shí)呈半透明狀。氣微腥，味淡。

【鑒別】（1）取本品粉末2g，加水10ml使溶解，濾過，濾液照下述方法試驗(yàn)：①取濾液1ml，加茚三酮試液0.5ml，置水浴上加熱15分鐘，溶液顯藍(lán)紫色。②取濾液1ml，加新制的1%硫酸銅溶液和40%氫氧化鈉溶液（1：1）混合溶液數(shù)滴，振搖，溶液顯紫紅色。（2）取本品粉末0.1g，加1%碳酸氫銨溶液50ml，超聲處理30分鐘，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1ml中含1mg的溶液，臨用時(shí)配制），搖,勻，37°C恒溫酶解12小時(shí)，作為供試品溶液。另取龜甲膠對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。照高效液相色譜法-質(zhì)譜法（通則0512和通則0431）試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑為2.1mm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； 流速為每分鐘0.3ml。采用質(zhì)譜檢測器，電噴霧正離子模式 （ESI+），進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），選擇質(zhì)荷比（m/z）631. 3 （雙電荷）→546. 4和631.3（雙電荷）→921. 4作為檢測離子對。取龜甲膠對照藥材溶液，進(jìn)樣5μl，按上述檢測離子對測定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于3 : 1。吸取供試品溶液5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定。以質(zhì)荷比（m/z）631. 3（雙電荷）→546.4和m/z 631.3（雙電荷）→921. 4離子對提取的供試品離子流色譜中，應(yīng)同時(shí)呈現(xiàn)與對照藥材色譜保留時(shí)間一致的色譜峰。

【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 1mol/L醋酸鈉溶液（用醋酸調(diào)節(jié)pH值 至6. 5）（7：93）為流動相A，以乙腈-水（4：1）為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為254nm。柱溫為43°C。理論板數(shù)按L-羥脯氨酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備 取L-羥脯氨酸對照品、甘氨酸對照品、丙氨酸對照品、L-脯氨酸對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml含L-羥脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粗粉約0. 25g，精密稱定，置 25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液20ml，超聲處理（功率 300W,頻率40kHz）30分鐘，放冷，加0.,1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加鹽酸2ml，150°C水解1小時(shí)，放冷，移至蒸發(fā)皿中，用水10ml分次洗滌，洗液并入蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?.1mol/L鹽酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，即得。精密量取上述對照品溶液和供試品溶液各5ml，分別置 25ml量瓶中，各加0.1mol/L異硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，搖勻，室溫放置 1小時(shí)后，加50%乙腈至刻度，搖勻。取10ml，加正己烷10ml，振搖，放置10分鐘，取下層溶液，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取衍生化后的對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含L-羥脯氨酸不得少于5.4%、甘氨酸不得少于12.4%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于 6.2%。

【性味】咸、甘，涼。歸肝、腎、心經(jīng)。

【歸經(jīng)】歸肝、腎、心經(jīng)。

【功效】滋陰，養(yǎng)血，止血。用于陰虛潮熱，骨蒸盜汗，腰膝酸軟，血虛萎黃，崩漏帶下。

【用法用量】3～9g，烊化兌服。

【儲藏】密閉。

【摘錄出處】《中國藥典》