八角茴香含量評測報(bào)告

【天地網(wǎng)訊】

　　八角(I llicium verum H ook..f) 為木蘭科八角屬植物,又稱大茴香、八角茴香、大料,是廣西的特色經(jīng)濟(jì)林樹種, 其主要產(chǎn)品八角是傳統(tǒng)的香料和中藥材原料。八角在廣西主要分布于龍州、寧明、憑祥、百色、防城、玉林、河池、蒼梧等地,其中以龍州、寧明和防城等地栽培歷史悠久。

　　不同產(chǎn)地八角茴香草莽酸含量評測

　　隨著禽流感疫情在全球的蔓延,被國際衛(wèi)生組織推薦的唯一一個(gè)合成的抗H5N1亞型高致病性禽流感的特效藥物磷酸奧斯米韋(商品名為達(dá)菲)供不應(yīng)求,而用于合成該藥品的主要原料之一莽草酸有2/3取自于八角。莽草酸為白色精細(xì)粉末, 分子式C₇H₁₀O₅,易溶于水,難溶于氯仿、苯和石油醚,旋光度為-180度,熔點(diǎn)為185~187度。八角作為廣西重要的經(jīng)濟(jì)林之一,開發(fā)研究其附屬經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品對推動林業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展顯得尤為重要。我們采用HPLC法對廣西不同產(chǎn)地的八角進(jìn)行莽草酸含量的測定,其結(jié)果對評價(jià)和控制八角茴香的質(zhì)量,以及今后建立莽草酸八角專用商品林提供栽培區(qū)劃依據(jù)具有重要意義。

　　莽草酸對照品為本實(shí)驗(yàn)室自制,并經(jīng)中科院上海藥物所鑒定莽草酸純度達(dá)99.6%。八角茴香果樣品由廣西林業(yè)科學(xué)研究院經(jīng)濟(jì)林所鑒定及提供,分別采樣于南寧高峰林場的愛沙分場和界牌分場、武鳴太平鎮(zhèn)、柳州金秀林場、融安西山林場、三江牛浪坡林場、玉林共青林場和六萬林場、玉林大容山、寧明派陽山林場和蒼梧林場。將樣品于75度干燥12h,粉碎后備用。

　　準(zhǔn)確吸取對照樣品溶液和各樣品供試液20mL,分別注入高效液相色譜儀,測定色譜峰峰面積,計(jì)算含量,結(jié)果見表1。莽草酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液及樣品溶液的HPLC色譜圖見圖1。

表1 2015年不同產(chǎn)地八角茴香中莽草酸含量

　　如圖1所示,A為莽草酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的HPL圖譜,B為某產(chǎn)地的八角果樣品溶液的HPLC圖譜。其中A圖中4.258的峰和B圖中4.292的峰都是色譜所檢測出莽草酸的峰,可以看出實(shí)驗(yàn)所設(shè)條件使莽草酸色譜峰與其他組分達(dá)到良好分離,基線較平穩(wěn)。

圖1 HPLC圖譜

　　實(shí)驗(yàn)對11個(gè)產(chǎn)地同一品種的11個(gè)八角茴香果樣品進(jìn)行了測定,結(jié)果表明,樣品中的莽草酸含量均在6.2%以上(各樣點(diǎn)均為混合樣平均值)。各個(gè)樣點(diǎn)的同一品種八角茴香果中莽草酸含量存在較明顯的差異。其中以武鳴太平鎮(zhèn)樣點(diǎn)的八角茴香樣品莽草酸含量最高(11.57%),玉林六萬林場的樣品含量最低(6.28%),對比這兩處產(chǎn)地的樣品采摘時(shí)間,其間相隔約2個(gè)月,因此采摘時(shí)間對含量上的差異應(yīng)有影響。同時(shí)還要參考其他因素的影響,如地理?xiàng)l件、氣候條件、土壤營養(yǎng)狀況、栽培管理水平等對含量差異的影響,但此次實(shí)驗(yàn)尚未包括這些因素。

　　精密度試驗(yàn)

　　準(zhǔn)確吸取莽草酸對照品溶液20mL, 重復(fù)進(jìn)樣6次,按色譜條件測定莽草酸峰面積并計(jì)算RSD值, 結(jié)果RSD為0.64%。表明儀器和色譜條件均具有良好的精密度。

　　穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　準(zhǔn)確吸取同一樣品溶液, 在0、2、4、6、8h各進(jìn)樣一次, 按色譜條件測定莽草酸峰面積并計(jì)算RSD值。結(jié)果RSD為0.61%。表明樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

　　重復(fù)性試驗(yàn)

　　準(zhǔn)確稱取同一批樣品5份,按樣品溶液的制備方法及進(jìn)行含量測定,并計(jì)算RSD值。結(jié)果RSD值為0.38%,重復(fù)性良好。

　　加樣回收率試驗(yàn)

　　稱取已知含量樣品6份, 分別加入莽草酸標(biāo)準(zhǔn)品約8mg,然后按照樣品溶液制備方法制備樣品并進(jìn)行含量測定, 結(jié)果見表2。其平均回收率為98.22%,RSD為1.04%,符合分析要求。

表2 加樣回收率試驗(yàn)

　　根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)可以得出的結(jié)論是,不同產(chǎn)地同一品種的八角茴香果實(shí)中莽草酸含量存在差異。其中含量最高的(武鳴太平鎮(zhèn)樣品含量為11.57% )和最低的(玉林六萬林場樣品含量為6.28%) 差異較明顯,就采摘時(shí)間上對比,在八角果完全成熟前采摘測得的莽草酸含量較高。另外, 造成同一品種的八角果莽草酸含量差異的原因還可能有以下幾點(diǎn):海拔不同,緯度不同,栽培經(jīng)營管理水平不同, 立地條件不同等。下一步研究會將采樣控制在一個(gè)較短的時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行,同時(shí)對各個(gè)樣品產(chǎn)地的地理和氣候條件,管理水平,土壤條件,水分光照以及不同采摘時(shí)期的樣品含量差異等方面進(jìn)行調(diào)查和分析,以總結(jié)出影響八角茴香果實(shí)中莽草酸含量的主要因子。

　　不同產(chǎn)地八角茴香中茴香腦的含量評測

　　八角茴香含有大量的揮發(fā)油, 油中的主要成分為茴香腦, 研究表明茴香腦具有明顯的升高白細(xì)胞的作用。為評價(jià)和控制八角茴香的質(zhì)量, 并為八角栽培、采收加工提供依據(jù), 我們收集了廣西不同產(chǎn)地的八角茴香, 建立了用氣相色譜法對八角茴香中的主要成分茴香腦含量進(jìn)行測定的方法。

　　供試品制備方法　精密稱取八角茴香粉末200.0mg, 加甲醇定容至10ml,稱重,超聲30min,稱重并補(bǔ)足重量, 過濾, 續(xù)濾液即為供試品液。

　　穩(wěn)定性試驗(yàn)　精密稱取八角茴香粉末(玉林六萬林場樣品2,過60目篩)200.3mg,按樣品處理法處理,依線性關(guān)系的測定條件進(jìn)樣分析, 進(jìn)樣量1μl, 每隔1h測定一次, 連續(xù)6h, 結(jié)果表明, 供試液在6hr內(nèi)是穩(wěn)定的, RSD為0.62%。

　　精密度試驗(yàn)　精密稱取八角茴香粉末(玉林六萬林場樣品2,過60目篩)201.3mg,按樣品處理法處理, 依線性關(guān)系的測定條件進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量1μl,重復(fù)進(jìn)樣5次, 用濃度求算其RSD, 茴香腦的RSD為0.69%。

　　重復(fù)性實(shí)驗(yàn)　精密稱取八角茴香粉末(玉林六萬林場樣品2, 過60目篩)200.0mg5份,按樣品處理法同法處理, 測定。測定平均值為8.88±0.032%(g/g),RSD為0.36%。

　　加樣回收率試驗(yàn)　精密稱取八角茴香粉末(玉林六萬林場樣品2, 過60目篩)200.0mg5份,分別加入12.18mg的茴香腦對照品, 用甲醇定容至10ml, 稱重, 按樣品處理法同法處理, 測定。平均回收率為102.31%,RSD為1.78%。

　　樣品含量測定　取不同產(chǎn)地的八角茴香樣品, 按供試品溶液制備方法制備, 按線性關(guān)系測定條件進(jìn)樣分析, 其測定結(jié)果見表3。

　表3 　不同產(chǎn)地八角茴香中茴香腦的含量

　　結(jié)論與討論

　　不同產(chǎn)地八角茴香中茴香腦的含量均在4.5%以上, 其中以玉林六萬林場的最高(8.88%),防城十萬大山的為8.22%, 質(zhì)量較優(yōu);金秀的僅為4.58%, 質(zhì)量較次。

　　藥典2015年版一部只對八角茴香中油的含量進(jìn)行了規(guī)定, 沒有對八角茴香中茴香腦的含量進(jìn)行規(guī)定, 因而不能客觀反映其中主要成分茴香腦的含量, 用氣相色譜法測定八角中茴香腦含量的方法穩(wěn)定可控, 可用于質(zhì)量控制。

　　目前廣西各產(chǎn)地八角茴香的加工方法不統(tǒng)一, 其中有部分地區(qū)用硫磺熏制, 從我們收集的玉林六萬林場兩個(gè)樣品對比來看, 用硫磺熏八角可能會造成八角中茴香腦的含量下降。同時(shí)硫磺熏后殘留在八角藥材中的硫磺會對人體的健康產(chǎn)生不良影響, 建議不要用硫磺熏制加工八角。我們將繼續(xù)對此進(jìn)行考察研究。

聲明：本文是中藥材天地網(wǎng)原創(chuàng)資訊，享有著作權(quán)及相關(guān)知識產(chǎn)權(quán)，未經(jīng)本網(wǎng)站協(xié)議授權(quán)，任何媒體、網(wǎng)站、個(gè)人不得轉(zhuǎn)載、鏈接或其他方式進(jìn)行發(fā)布，違者必究！