不同產(chǎn)地白芍含量差異評測

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　　白芍為毛茛科植物芍藥Paeonialactiflora Pall的干燥根。夏、秋二季采挖，洗凈，除去頭尾及細(xì)根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，曬干。白芍干燥根呈圓柱形，粗細(xì)均勻而平直，長10～20厘米，直徑1～1.8 厘米。表面淡紅棕色或粉白色，平坦，或有明顯的縱皺及須根痕，栓皮未除盡處有棕褐色斑痕，偶見橫向皮孔。質(zhì)堅(jiān)實(shí)而重，不易折斷。斷面灰白色或微帶棕色，木部放射線呈菊花心狀。氣無，味微苦而酸。以根粗長、勻直、質(zhì)堅(jiān)實(shí)、粉性足、表面潔凈者為佳。

　　主產(chǎn)浙江、安徽、四川等地。此外，山東、貴州、湖南、湖北、甘肅、陜西、河南、云南等地亦產(chǎn)。浙江者， 商品稱為杭白芍，一般被認(rèn)為品質(zhì)最佳；安徽產(chǎn)者稱為亳白芍，產(chǎn)量最大；四川產(chǎn)者名川白芍，主產(chǎn)于四川中江，所以又名中江芍，產(chǎn)量亦大。

　　芍藥貳首先是從芍藥根中分離出來的主要有效成分, 具有鎮(zhèn)靜、解痙、抗炎、抗應(yīng)激性潰瘍病、擴(kuò)張冠狀血管、對抗急性心肌缺血,以及抑制血小板聚集等多方面的藥效,而且毒性小,臨床上已試用于治療冠心病。

　　為了比較道地與非道地白芍藥材的質(zhì)量,芍藥貳無疑是首選化學(xué)指標(biāo)。文獻(xiàn)圖報(bào)道芍藥甚至芍藥組植物的根均不含丹皮酚,而且作為區(qū)分屬內(nèi)牡丹組與芍藥組的化學(xué)分類依據(jù), 因而有必要就芍藥中是否存在丹皮酚進(jìn)行驗(yàn)證和探討。

　　薄層掃描條件用反射法鋸齒掃描測得芍藥貳,丹皮酚最大吸收均在275nm,而在400nm處無吸收. 因此確s~275mm, d=400nm, 狹縫1.25mm X125mm, 靈敏度2,紙速20mm/min ,掃描速度40mm/min(線性掃描),20nm/mi n (鋸齒掃描)。

　　薄層掃描線性范圍精密吸收芍藥貳對照品的無水乙醇溶液(lomg/ml)l,2,3,4,5拼l點(diǎn)在同一塊薄層板上, 按上述條件展開后掃描,以對照品濃度為橫坐標(biāo), 以測得斑點(diǎn)面積值為縱坐標(biāo)作圖, 其回歸方程:Y=2SX+0.50,r=0.993,表明在1~5范圍內(nèi)與其峰面積值呈線性關(guān)系。精密吸取丹皮酚對照品的乙醇溶液(lmg/ml)0.5,點(diǎn)在同一塊薄層板上, 按上述條件展開后掃描, 以對照品濃度為橫坐標(biāo), 測得斑點(diǎn)面積為縱坐標(biāo)作圖, 其回歸方程為:Y=12.7X+0.61，r=0.9990, 表明在0.5一2.5g范圍內(nèi)與其峰面積值呈線性關(guān)系。

　　薄層斑點(diǎn)的穩(wěn)定性考察取芍藥貳和丹皮酚對照品溶液適量, 分別點(diǎn)在薄層板上, 按上述各自溶劑系統(tǒng)展開定位后, 每隔半小時(shí)測定1次, 共測6次, 前4次(即2小時(shí)內(nèi))掃描斑點(diǎn)面積不變。

　　回收率試驗(yàn)精密稱取40目的白芍(毫縣)和白芍皮各2g, 分別加入芍藥貳和丹皮酚對照品10, 按擬定方法重復(fù)測定5次, 計(jì)得芍藥貳的平均回收率為98.1%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD~3.24% ；丹皮酚的平均回收率為96.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD一3.67%芍藥貳的測定取不同產(chǎn)地的白芍粉碎,過40目篩60℃ 干燥至恒重后,分別精密稱取29, 置沙氏提取器中,加95%乙醇提取20小時(shí), 回收乙醇溶液, 殘?jiān)詿o水乙醇定容在Zml容量瓶中(1g/ml),備用,按上述方法層離和掃描,掃描圖見圖1。測定樣品中芍藥貳的含量結(jié)果見表1。

　　丹皮酚的測定冷浸法: 分別精密稱取白芍皮(即芍藥根皮)、赤芍(黑龍江)、赤芍成都(過40目篩的樣品) 各29,置滲流器中,分別加入80%乙醇50ml,冷浸48小時(shí)后開始滲流, 追加溶劑為乙醇, 流速為3~5ml/min,滲流至無丹皮酚反應(yīng)為止, 回收乙醇并定容在2ml容量瓶中備用。熱提法: 取樣同前, 分別置沙氏提取器中, 加入甲醇一乙醚(l:l)120ml提取10小時(shí), 回收溶劑, 分別定容在2ml容量瓶中, 備用。冷浸法和熱提法樣品液按上述方法點(diǎn)樣、展開、掃描, 結(jié)果見圖2, 表2。

　　白芍歷來以毫、杭、川為道地, 毫芍主產(chǎn)于安徽毫縣、渦陽；杭芍主產(chǎn)于浙江建德、臨安；川芍主產(chǎn)四川中江。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,以芍藥貳含量而論, 毫芍、川芍確實(shí)優(yōu)于杭芍, 山東曹縣產(chǎn)的白芍并無名氣, 但其外觀與以上道地產(chǎn)品不差,而芍藥貳含量卻高達(dá)1.95, 提示該處可能成為新興的道地產(chǎn)區(qū); 同時(shí)比較了曹縣去皮生曬的白芍, 芍藥貳含量低于產(chǎn)地加工過的白芍, 可能鮮品沸水煮使貳的水解酶失活, 使有效成分保存, 說明傳統(tǒng)產(chǎn)地加工是必不可少的工序. 另一方面, 也不是芍藥貳越高越好, 文獻(xiàn)〔婦報(bào)道芍藥組其它種及牡丹根中芍藥貳均在高于2%,甚至7%以上,但不作白芍入藥。白芍、赤芍和丹皮的藥性不同, 可能和其中成分及各成分間比例有關(guān), 因此建議道地藥材白芍中芍藥貳的含量標(biāo)準(zhǔn)訂為1%一2%為宜,道地藥材產(chǎn)區(qū)含量低于1%者,應(yīng)實(shí)行低質(zhì)低價(jià), 且不宜用產(chǎn)地命名, 以保護(hù)道地聲譽(yù)。

　　報(bào)道芍藥不含丹皮酚,所用的方法也是用薄層掃描法測定的分析其原因可能是樣品回流提取時(shí)間太短l( 小時(shí))。本實(shí)驗(yàn)采用熱回流5小時(shí),測出了微量的丹皮酚(<0.4%),因此,芍藥組與牡丹組在丹皮酚上的區(qū)分是量的多少,而不是質(zhì)的有無。

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