補骨脂含量普遍不夠 各產(chǎn)地含量差異評測

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　　補骨脂味辛、苦，性溫，歸腎、脾經(jīng)。具溫腎補陽，納氣，止瀉之功效。用于陽痿遺精,遺尿尿頻,腰膝冷痛,腎虛作喘，五更泄瀉；外用治白癜風(fēng)， 斑禿。其主要成分為香豆素類和黃酮類化合物。補骨脂素和異補骨脂素為補骨脂的主要有效成分。其他其主要成分為香豆素類和黃酮類化合物。補骨脂素和異補骨脂素為補骨脂的主要有效成分。

　　不同產(chǎn)地補骨脂素和異補骨脂素的含量評測

　　在上述色譜條件下測定了11 個產(chǎn)地的補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的含量, 每個樣品平行測定3 次, 結(jié)果見圖和表。

　　對提取溶劑的選擇, 文獻報道多以甲醇作為提取溶〔4、5〕, 我們試驗了氯仿、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、水溶液, 結(jié)果顯示補骨脂素和異補骨脂素單純水提取含量比單純甲醇和乙醇提取率高, 甲醇提取補骨脂中補骨脂素的含量為6.64mg/g, 異補骨脂素為6.47mg/g, 乙醇提取補骨脂中補骨脂素的含量為6.02 mg/g, 異補骨脂素為6.07mg/g, 水提取補骨脂中補骨脂素的含量為8.25 mg/g, 異補骨脂素為7.27 mg/g , 進一步比較不同濃度甲醇和不同濃度乙醇提取所含補骨脂素和異補骨脂素提取率, 相應(yīng)不同濃度甲醇較乙醇為高, 50%甲醇水溶液提取的補骨脂素的含量明顯高于其他濃度的甲醇水溶液, 提取效率最高。

　　對提取方法和時間的選擇, 我們試驗了超聲提取、冷浸提取、水浴回流提取, 結(jié)果表明超聲提取1 h 和冷浸24h能提取完全, 但由于超聲提取雜質(zhì)含量高, 因此我們選擇了冷浸24h。

　　色譜條件的選擇, 實驗過程中考察了甲醇-水不同比例及乙腈-水不同比例的流動相和不同類型色譜柱分離效果, 最終確定了本方法所采用的色譜條件, 分離度較好, 結(jié)果穩(wěn)定。

　　本文測定了不同產(chǎn)地補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的含量, 結(jié)果差別不大。本法靈敏度高, 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好, 測定迅速, 結(jié)果準確?？蔀檠a骨脂及其制劑的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

　　不同產(chǎn)地三種黃酮類成分的含量評測

　　以四川產(chǎn)補骨脂為研究對象,采用加樣回收率測定方法,取已測含量的樣品約1 g ,精密稱定,按高、中、低濃度分別添加一定量的對照品,按項下操作,制備成加樣回收率供試液,并依法測定,結(jié)果見表1。

　　由上表可見,補骨脂甲素、補骨脂異黃酮和補骨脂查耳酮的平均回收率分別為99.27%、98.59% 和99.16% ,符合分析方法的要求。

　　取不同產(chǎn)地的補骨脂,按項下操作,每個產(chǎn)地的樣品平行制備3份, 分別測定補骨脂甲素、補骨脂異黃酮和補骨脂查耳酮的含量,結(jié)果見表2,對照品及供試品色譜圖見圖1和圖2。

　　在樣品預(yù)處理中選用70%乙醇和無水乙醇作提取溶媒,比較了超聲提取和回流提取,結(jié)果表明用70%乙醇作為提取溶媒效果最好。回流提取1h、2h與索氏提取至無色相比,結(jié)果表明,回流1 h已基本提取完全。

　　補骨脂查耳酮的保留行為與其它兩成分差異較大,在同一流動相條件下,不能同時檢測這3種成分, 因而本文選用兩個流動相系統(tǒng)分別對3種成分進行檢測。各成分與其它未知成分分離良好。

　　試驗結(jié)果表明,不同產(chǎn)地補骨脂中黃酮類成分含量存在較大差異,因此,對補骨脂中黃酮類成分進行含量測定應(yīng)成為補骨脂藥材質(zhì)量評價的重要指標。

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