陜西省丹參（鮮制）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)公示

附件

陜西省丹參（鮮制）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

丹參（鮮制）

Danshen(xianzhi)

SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA

【來源】 本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge. 根和根莖。

【采收加工】 春、秋二季采挖1年或2年生丹參的根和根莖，干燥到適宜程度，除去雜質(zhì)、殘莖及須根，洗凈，切厚片或段，干燥。按性狀分為“丹參片”、“丹參段”。

（1）工藝流程

（2） 工藝要求

干燥：將采挖出的丹參，干燥至水分含量在18%-28%之間。

凈制：將干燥好的丹參，除去蘆頭、莖稈、泥土、砂石等非藥用部位和雜質(zhì) 。

清洗：將凈制好的丹參，流動(dòng)水清洗至藥材表面干凈，無明顯泥沙；并瀝水至表面無明顯水珠。

切制：將清洗好的丹參，用切藥機(jī)切2-4 mm的丹參片或切1-5 cm的丹參段。

干燥：將切制好的丹參片或丹參段，晾曬或低溫干燥至水分含量不高于13%。

篩選：將干燥好的丹參片或段，篩選至藥屑雜質(zhì)和異形片的比例不超過3%。

包裝：將篩選好的丹參片或段，按要求規(guī)格包裝。

【性狀】丹參片 本品呈類圓形或橢圓形的厚片。片厚2-4 mm，直徑0.3-1.5 cm。外表皮棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角質(zhì)樣，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，有黃白色放射狀紋理。氣微，味微苦澀。

丹參段 本品呈圓柱形的段，略彎曲，長1.0-5.0 cm，直徑0.3-1.5 cm。外表皮棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角質(zhì)樣，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，有黃白色放射狀紋理。氣微，味微苦澀。

【鑒別】（1）本品粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀，邊緣不平整，直徑14-70μm，長可達(dá)257μm，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12-27μm，具緣紋孔點(diǎn)狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑11-60μm。

（2）取本品粉末1 g，加乙醇5 ml，超聲處理15分鐘，離心，取上清液作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對(duì)照品、丹酚酸B對(duì)照品，加乙醇制成每1 ml分別含0.5 mg和1.5 mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6:4:8:1:4）為展開劑，展開，展至約4 cm，取出，晾干，再以石油醚（60-90 ℃）-乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，展至約8 cm，取出，晾干，分別在日光及紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。

【檢查】水分  不得過13.0%（中國藥典2020年版四部通則0832第二法）。

總灰分  不得過10.0%（中國藥典2020年版四部通則2302）。

酸不溶性灰分  不得過2.0%（中國藥典2020年版四部通則2302）。

重金屬及有害元素  照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（中國藥典2020年版四部通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過5 mg/kg；鎘不得過1 mg/kg；砷不得過2 mg/kg；汞不得過0.2 mg/kg；銅不得過20 mg/kg。

【浸出物】  水溶性浸出物  照水溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版四部通則2201）項(xiàng)下的冷浸法測定，不得少于45.0%。

醇溶性浸出物  照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版四部通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。

【含量測定】 丹參酮類  照高效液相色譜法（中國藥典2020年版四部通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.02% 磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為20 ℃；檢測波長為270 nm。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計(jì)算應(yīng)不低于60000。

對(duì)照品溶液的制備  取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140 W，頻率42 kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定。以丹參酮ⅡA對(duì)照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。相對(duì)保留時(shí)間及校正因子見下表：

以丹參酮ⅡA的峰面積為對(duì)照，分別乘以校正因子，計(jì)算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量。

本品按干燥品計(jì)算，含丹參酮ⅡA（C₁₉H₁₈O₃）、隱丹參酮（C₁₉H₂₀O₃）和丹參酮Ⅰ（C₁₈H₁₂O₃）的總量不得少于0.25%。

丹酚酸B  照高效液相色譜法（中國藥典2020年版四部通則0512）測定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）為流動(dòng)相；柱溫為20℃；流速為每分鐘1.2 ml；檢測波長為286 nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

對(duì)照品溶液的制備 取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8:2）混合溶液制成每1 ml含0.10 mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.15 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8:2）混合溶液50 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140 W，頻率42 kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8:2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 ml，移至10 ml量瓶中，加甲醇-水（8:2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）不得少于3.0%。

飲片

　　【炮制】 丹參  取丹參（鮮制）片，挑揀去雜，篩去灰屑；取丹參（鮮制）段，挑揀去雜，篩去灰屑，用于制劑投料。

　　【性狀】【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】 同藥材。

　　【性味與歸經(jīng)】 苦，微寒。歸心、肝經(jīng)。

　　【功能與主治】 活血祛瘀，通經(jīng)止痛，清心除煩，涼血消癰。用于胸痹心痛，脘腹脅痛，癥瘕積聚，熱痹疼痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)經(jīng)閉，瘡瘍腫痛。

【用法與用量】10～15g。

【處方應(yīng)付】寫丹參，付丹參片。

【注意】不宜與藜蘆同用。

【貯藏】置干燥處。

標(biāo)準(zhǔn)提出單位：陜西天士力植物藥業(yè)有限責(zé)任公司

陜西省中醫(yī)藥研究院

標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核單位：陜西省食品藥品檢驗(yàn)研究院

主要起草人：張晨、趙宏光、張紅、林向軍、楊文怡、王曉婷、郭冬。

聲 明：轉(zhuǎn)載此文是出于傳遞更多信息之目的。若有來源標(biāo)注錯(cuò)誤或侵犯了您的合法權(quán)益，請(qǐng)作者持權(quán)屬證明與本網(wǎng)聯(lián)系，我們將及時(shí)更正、刪除，謝謝。聯(lián)系電話：028-64775583，郵箱：kefu@zyctd.com。